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ISSN : 2288-9167(Print)
ISSN : 2288-923X(Online)
Journal of Odor and Indoor Environment Vol.23 No.4 pp.356-362
DOI : https://doi.org/10.15250/joie.2024.23.4.356

Surface modification of bamboo-based activated carbon adsorbents for carbon dioxide capture in public indoor spaces

Sujeong Heo1, Wooram Kim1, Jae Kwang Lee2, Young Min Jo1*
1Department of Applied Environmental Science, Kyung Hee University
2WI-FINE TECH
* Corresponding Author: Tel: +82-31-201-2485 E-mail: ymjo@khu.ac.kr
16/12/2024 24/12/2024 27/12/2024

Abstract


This study aims to prepare bamboo-based activated carbons with surface modifications, focusing on carbon dioxide (CO2) capture in public indoor spaces. The surface of the activated carbon adsorbents was chemically modified through three steps: carbonization, steam activation, and chemical treatment using potassium hydroxide (KOH) and potassium sulfamate (KSO3NH2). The specific surface area and pore volume of the obtained adsorbent (BSAC-KN) were 1,246 m2/g and 0.74 cm3/g, respectively. The surface modification resulted in an adsorption capacity of up to 3.79 mmol-CO2/ g-AC for carbon dioxide. In addition, the expansion of the specific surface area and the enhanced physico-chemical interaction between the weak acidic CO2 molecules and the basic AC surface improved adsorption capacity.


Indoor air quality , Wood-based activated carbon , Surface functionality , Carbon dioxide , Adsorption capacity

다중이용시설 실내환경 이산화탄소 포집을 위한 대나무계 활성탄 흡착제 표면개질 연구

허수정1, 김우람1, 이재광2, 조영민1*
1경희대학교 환경응용과학과
2와이파인테크

초록

    © Korean Society of Odor Research and Engineering & Korean Society for Indoor Environment. All rights reserved.

    1. 서 론

    다중이용 실내공간 공기질 지표 중 하나인 이산화탄소는 재실자의 작업능률이나 집중도에 영향을 미치는 원인 인자이다. 따라서 환경부에서는 공간 특성에 따라 실내 이산화탄소의 농도를 1,000 ppm 또는 2,000 ppm 이하로 유지할 것을 권고하고 있다. 이산화탄소는 인체의 혈류를 통해 대동맥 모세혈관으로 이동하여 폐포막에서 폐포로 확산된 후 기도를 통해 배출된다(Du et al., 2020;Lopez et al., 2023). 실내공간에 존재하는 이산화탄소는 연소 활동 또는 인체의 대사로 인하여 증가하여 최대 8,000 ppm까지 상승하는 것으로 나타난다. 이러한 이산화탄소에 장시간 노출될 경우, 혈류에서의 이산화탄소 농도가 높아지고, 세포 대사에 문제가 발생하며 인지능력이 감소할 수 있다(Dimitroulopoulou et al., 2023). Allen et al. (2016)은 실내환경에서 8시간 근무 중 이산화탄소 농도가 550 ppm에서 1,400 ppm으로 증 가함에 따라 인지능력이 50%까지 감소할 수 있다고 보고하였다. 또한 HPA (Hypothalamic-Pituitary-Adrenal) 축 활성화에 작용하여 신체 호르몬에 영향을 미칠 수 있다(Hood et al., 2006). 그 밖에 이산화탄소 농도가 혈류의 변화, 수면, 호르몬 등 인체에 미치는 영향은 꾸준히 연구되고 있다(Jacobson et al., 2019;Kumar et al., 2023;Kang et al., 2024).

    재실자들이 체류하는 실내 이산화탄소는 건식공정으로 포집하는 방법이 가장 안전하고, 실질적인 기술인 것으로 알려져 있다. 이러한 공정에 적용할 수 있는 핵심 흡착제로 활성탄, 제올라이트(Zeolite), 금속 유기 골격체(MOF, Metal-Organic Framework) 등이 있다. 그러나, 제올라이트와 MOF는 친수성 성질을 가지고 있으므로 높은 습도의 조건에서는 흡착성능이 저하될 수 있다(Choi et al., 2009;Sayari et al., 2011;Drage et al., 2012). 반면 활성탄은 소수성이므로 습한 조건에서 비교적 내구성이 높다. 탄소 재료를 기반으로 하는 이산화탄소 흡착제는 넓은 표면적, 높은 다공성, 기공 크기의 적응성, 쉬운 제조 및 특히 낮은 가격과 같은 다양한 장점이 있다(Lee and Park, 2015).

    그중 대나무는 국내외에서 풍부하게 서식하며, 성장이 빠르므로 유익한 바이오매스 물질이다(Duan et al., 2023). 대나무는 리그닌(Lignin)과 셀룰로스(Cellulose) 성분으로 구성되어 있으며, 탄화 및 활성화로 이산화탄소 흡착에 유리한 미세공이 생성된다(Li et al., 2021;Shao et al., 2022). 다른 식물계 원료물질과의 차이점으로 대나무는 높은 함량의 칼륨(Potassium, K) 성분이 포함되어 있어, 약산성의 이산화탄소 분자를 포집에 유리하게 작용한다(Wei et al., 2012;Goel et al., 2021;Wu et al., 2023). 또한, 활성화 시 칼륨은 리튬(Lithium, Li)이나 소듐(Sodium, Na)보다 상대적으로 분자량이 크고, 이온화 경향이 높아서 활성화 과정에서 유용하게 사용될 수 있다(Park et al., 2019).

    본 연구에서는 활성탄을 3 단계로 제조하였다. 원료 목질원의 탄화는 원료의 비탄소 성분을 열분해하여 중 기공과 함께 단단한 탄소성 골격을 형성하며, 활성화로 다공성 구조 및 표면 작용기를 부여하였다. 추가적인 표면 화학처리는 활성탄과 수산화캄륨(KOH), 술팜산 칼륨(KSO3NH2)을 함께 고온에서 소성하여 알칼리성 작용기를 함침시키는 방법을 시도하였다. 시험 제조한 활성탄의 표면을 고찰하고, 이산화탄소의 흡착량을 측정함으로써 공기흐름으로부터 잠재적인 이산화탄소 제거 성능을 평가하고자 하였다.

    2. 연구 방법

    2.1 재료 및 시약

    대나무를 원료물질로 선택하여 탄화, 활성화, 표면개질, 그리고 고정화된 온도 내에서 압력변화를 바탕으로 이산화탄소 흡착시험을 진행하였다. 활성탄 흡착제의 표면개질을 위하여 수산화칼륨(KOH, ≥85%, Sigma aldrich)과 술팜산칼륨(KSO3NH2, ≥99%, TCI)을 사용 하였다. 전기로 내의 불활성 분위기는 고순도 질소(N2, 99.999%, DK gas)를 이용하여 조성하였으며, 흡착실험은 고순도 이산화탄소(CO2, 99.999%, DK gas)를 사용하였다.

    2.2 대나무 탄화 및 활성화

    대나무 원목의 탄화는 3 단계로 나누어 진행하였다. 첫 번째 공정은 벌죽된 대나무 100 g을 증류수 1 L 로 세척한 후, 오븐에서 110°C에서 24시간 동안 충분히 건조시켰다. 두 번째 공정은 식물성 성분인 리그닌(Lignin) 및 셀룰로오스(Cellulose)를 분해시키기 위한 단계로서 450°C에서 2시간 동안 진행하였다. 마지막 단계는 탄화 및 표면활성화 과정으로 분당 10°C씩 승온 시켜 800°C에 도달하면 3시간 동안 방치시켰다.

    2.3 활성탄 표면의 화학적 처리

    탄화시킨 대나무 시편은 수증기를 가하여 활성화하였다. 활성화 과정은 배치형 구조의 전기로에서 최대 온도를 800°C로 유지하면서 활성화제인 수증기를 5 g/ min 씩 주입하여 8시간 동안 진행하였다. 이러한 과정을 거쳐 제조한 활성탄을 BSAC로 명명하였다.

    활성화된 시료는 12시간 동안 감압 보관 후, 표면 작용기를 함침시키기 위하여 Fig. 1에 간략하게 도시한 반응기를 제작하여 화학적으로 처리하였다. 4 M의 술팜산칼륨 수용액은 10 g의 활성탄과 60°C에서 2시간 동안 세척시킨 후, 600°C의 전기로 내에서 건조 및 소성시켰다. 건조된 시료는 10 M의 수산화칼륨 용액에 담근 후, 상온에서 24시간 동안 방치한 후, 800°C에서 추가적으로 열처리하였다. 해당 시료는 BSAC-KN으로 명명하였다.

    2.4 활성탄 특성 및 이산화탄소 흡착 분석

    비표면적 측정기(Brunauer Emmett Teller, BET, Belsorp-mini, MicrotracBEL, Japan)를 이용하여 활성탄의 비표면적 및 기공 크기 분포를 분석하였다. 활성탄의 기공 특성이 이산화탄소의 흡착량 및 선택도에 영향을 미치므로 MP-plot 및 BET method를 활용하여 미세기공 구조를 중점으로 고찰하였다. 활성탄 흡착제 시료는 110°C 질소 분위기에서 6시간 이상 전처리한 후, –196°C의 액화질소에 침지하여 질소분자 흡탈착을 진 행하였다.

    유도결합 플라즈마(Inductively Coupled Plasma, ICP, NEXION-350X, Perkinelmer, USA)를 활용하여 활성탄 원소 성분 분석을 수행하였다. 원료 고유의 원소가 이산화탄소 흡착에 미치는 영향성 도출을 위해 건조 시킨 시료를 강산에 용해하여 전처리 후 무기물의 정량 및 정성분석을 동시에 진행하였다. 검정곡선 작성에 사용한 표준용액의 농도는 1, 5, 10, 50 ppb로, 상관계수가 0.999 이상이 되도록 하였다.

    X-선 형광분석법(X-ray Fluorescence Spectrometry, XRF, ZSX Primis, Rigaku, Japan)으로 표면의 화학성 분분석을 진행하였다. 제조한 시료를 110°C 질소 분위기에서 12시간 이상 건조하였고, 시료 표면에 조사되는 파장의 분산 특성을 확인하여 활성탄 표면에 존재하는 원소 성분을 도출할 수 있다. 활성탄 입자의 형상을 관찰하기 위하여 전계방출형 주사 전자 현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM, LEO SUPRA 55, Germany)을 이용하였다.

    이산화탄소 흡착 성능평가는 PSA(Pressure swing adsorption) 방식으로 진행하였으며, 질소 흡착 분석 방법으로부터 착안된 이산화탄소 흡착 성능평가 방법으로서 –196°C의 온도 내에서 고체상 존재하는 이산화탄소의 특성을 고려하여 기체상으로 존재하는 상온에서 실험을 진행하였다(Wang et al., 2021). 이산화탄소 흡착성능 평가를 위해 110°C에서 6시간 이상 전처리된 활성탄 시료를 0.2~0.3 g을 분취하여, 23°C에서 BET 장비를 이용하여 흡착/탈착 시험을 진행하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 활성탄 흡착제 제조

    수분함량이 10% 이하인 국내산 대나무 원목은 약 3 cm × 3 cm의 크기로 준비하였다. 온도를 다단계로 상승시키는 질소 분위기에서 탄화공정을 통하여 목질계 성분인 리그닌과 셀룰로스의 제거로 비표면적 확장 및 분자구조의 재배열로 목질계 시편 내부에 다양한 미세공을 형성할 수 있으며, 이는 고체 흡착제의 활성화를 유도하는 첫 단계로 진행되었다(Heo et al., 2024). 리그닌이 제거되고, 셀룰로스 성분들은 원료 대나무에서 1차 탄화과정으로부터 구해진 샘플의 수율은 무게 기준 32% 정도로 관찰되었다. 고온에서의 탄화시간을 증가시키면 비표면적과 기공의 부피를 증대시키지만, 본 연구에서는 식물이 지닌 고유의 성분들을 분해하고, 재배치할 수 있는 온도인 450°C에서 반응을 수행하였고, 이후 대나무 시편에 미세기공을 생성시킬 수 있는 구간인 850°C에서 열처리하였다. 다단계 탄화는 고온에서의 반응시간을 줄일 수 있기 때문에 상대적으로 우수한 활성탄의 수율을 확보할 수 있었다. 일반적으로 350~600°C 범위에서 반결정 상태로 존재하는 셀룰로오스를 고정화된 온도(450°C)에서 분해하여 안정적인 수율과 비표면적을 확보할 수 있음을 확인하였다. BSAC 활성탄은 규칙적인 사방형 벌집구조가 형성되어 있으며, 추가적으로 활성화시킨 시료인 BSAC-KN은 불규칙적인 무정형 형태와 구조로 구성되어 있음을 알 수 있다(Fig. 2).

    활성탄 펠렛의 표면에 화학작용기를 부여하기 위하여 수용액상의 술팜산칼륨과 수산화칼륨을 활용하였다. 술팜산칼륨이나 수산화칼륨은 대나무 활성탄 표면에 알카리성의 칼륨작용기를 함침하는 역할을 하며, 추후 기공형성이나 화학표면처리 시 유용하게 작용한다. 술팜산칼륨은 활성탄 표면을 구성하는 성분들과 설폰화 및 아민화 반응을 일으키면서 새로운 작용기를 형성할 수 있다. 또한 활성화 과정에서 칼륨이온은 이온교 환반응으로 활성탄 표면에 잔류하여 이산화탄소 흡착량을 증가시키는데 기여할 수 있다(Duan et al., 2023).

    이러한 알칼리성 물질들은 수용액상에서 활성탄 내부에 함침 되어 추후 고온 열처리 과정에서 활성탄의 내외부 기공을 확장 시키고, 표면에 알칼리성 작용기를 형성하는 데 도움이 된다. 탄화 및 활성화, 표면처리 등 의 과정을 거친 활성탄의 최종 수율은 15%로 계산되었다.

    3.2 활성탄 특성 분석

    활성탄의 표면과 기공 내부에 알칼리성 활성점을 형성하기 위하여 800°C 이상의 고온에서 추가적인 열처리 과정을 진행하면 활성탄 내외부에 형성되어 있는 미세기공들이 물리적으로 붕괴될 가능성이 있다. 따라서 이를 방지하기 위해 열처리 과정에서 열충격을 최소화 할 수 있는 적절한 승온 속도를 예비 실험을 통하여 설정하고, 석영 반응기 내부에 있을지 모르는 이물질을 충분히 제거하였다. Table 1에 본 연구에서 제조한 두 가지 활성탄 시료의 구조적 특성을 요약하였다. 화학적인 표면개질을 실시한 시료(BSAC-KN)의 비표면적이 1,246 m2/g으로 오히려 더 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한 미세공의 부피(Vmicro)도 BSAC보다 더 높은 값을 보이며, 마이크로 규모의 미세공은 다소 높은 0.8 nm로 나타났다. 따라서 물리화학적 개질을 통하여 표면화학적 특성뿐만 아니라 구조적 물성들도 이산화탄소를 선택적으로 포집하기에 불리하지 않은 결과를 얻었다.

    Table 2는 ICP를 이용하여 분석한 활성탄을 구성하는 주요 금속성 원소에 대한 결과이다. 원료소재인 대나무에 다량 함유된 칼륨이 주성분임을 알 수 있고, 인, 규소, 마그네슘, 칼슘 등이 발견되었다. 화학 표면처리를 거친 시료(BSAC-KN)에서는 대표적인 알칼리성 금속 인 칼륨의 비율이 4배 정도 증가하였고, 또 다른 알칼리인 마그네슘과 칼슘의 함량도 증가하였다. 다만, 규소의 증가는 이산화탄소 분자에 대한 화학적 인력을 유도하는 메커니즘에는 유리하지 않음이 예상되지만, 원소 간에 안정적인 구조 형성에는 도움이 될 것으로 판단된다. 이러한 칼륨 성분은 상대적으로 분자량이 크고, 이온화 경향이 높아 활성탄의 표면 활성화 과정에서도 유리하게 작용하는 것으로 판단된다.

    대나무 활성탄의 표면에 존재하는 원소를 건식방법(XRF)으로 분석한 결과는 Table 3에 요약한 바와 같이 BSAC는 칼륨(75.8 wt%)과 칼슘(9.5 wt%)이 함유되어 있으며, BSAC-KN은 칼륨이 약간 증가하였고, 칼슘은 오히려 약간 감소(0.3%)하였다. 이러한 차이는 차별화 된 분석 방법과 원리로부터 기인한다. ICP 분석은 고체 상 물질을 용액상에서 추출하여 정량적으로 검출하므로 시료를 구성하는 모든 원소를 검출할 수 있는 반면, XRF는 고체입자를 파괴하지 않은 상태에서 시료의 표면에 X 선을 조사하고, 방출되는 형광량을 측정하여 원소의 조성을 결정한다. 따라서 XRF 분석 방법은 고체 흡착제 시료의 표면을 구성하는 화학적 조성을 파악에 도움이 된다.

    3.3 이산화탄소 흡착량 평가

    본 연구에서 준비한 활성탄 시료의 이산화탄소 흡착량은 BET 장치를 이용하여 이산화탄소의 포화 흡착능을 산출하는 방법으로 평가하였다. 동일한 시료에 대하여 각각 7회씩 반복 측정한 결과, Fig. 3에 도시한 바와 같은 압력증가 형태에 따른 이산화탄소 가스의 포집량 증가 형태를 보여주었다. 최대흡착능은 가스의 포화압력에 대한 가스 흡착 반응기 내부에 인가되는 평형압력의 상대적인 압력비(P/P0)가 1이 될 때 발현되었으며, 이때의 흡착량은 BSAC가 2.48 mmol/g이었고, BSAC-KN은 3.79 mmol/g으로 나타났다. 이는 이전의 연구에서 얻은 유사한 개질 활성탄의 흡착능에 비하여 우수하거나 유사한 정도라고 할 수 있다(Wang et al., 2021). 즉, KOH 활성화 야자계 활성탄은 3.51 mmol/ g, Ca 첨착 활성탄은 1.79 mmol/g의 이산화탄소 흡착능을 보였다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 국제적으로 거래가 제한되고 있는 목질계 활성탄의 국산화를 추구하는 단계에서 실내공간의 이산화탄소를 제어할 수 있는 국내산 대나무계 활성탄을 흡착제로 시험제조하고, 이산화탄소에 대한 흡착량을 평가하였다. 대나무가 지니고 있는 화학적 조성을 활용하여 다단계의 탄화과정을 적용함으로써 일반적인 탄화공정보다 낮은 온도에서 짧은 시간으로 더 높은 수율을 확보할 수 있었다. 특히 원료물질인 대나무가 원천적으로 함유한 칼륨 성분은 활성화 및 표면처리 과정에서 약산성인 이산화탄소에 대한 흡착성능을 향상시킬 수 있음을 보여주었다. 본 연구에서 흡착제의 알칼리성 표면을 촉진하기 위하여 술팜산칼륨을 적용한 바, 이온교환을 통한 칼륨 성분의 안정적 함침효과를 구현할 수 있었다.

    활성화된 BSAC의 비표면적은 1,053 m2/g, 기공 부피는 0.51 cm3/g을 나타냈으며, 이후 표면 처리한 BSACKN의 비표면적은 1,246 m2/g, 기공 부피 또한 0.74 cm3/g으로 증가하였다. 활성탄 BSAC-KN은 이산화탄소 흐름에 대하여 최대 3.79 mmol/g의 흡착 용량을 보 이며, BSAC 활성탄보다 향상된 흡착 성능을 나타냈다. 이는 ICP 및 XRF 분석으로부터 칼륨 성분의 증가가 이산화탄소 분자에 대한 화학적인 인력을 유도할 수 있었던 것으로 사료된다.

    감사의 글

    본 연구는 중소벤처기업부의 기술개발사업[RS-2023- 00304244]과 과학기술정보통신부의 한국연구재단[NRF-2022R1F1A1065477]의 지원에 의한 연구임.

    <저자정보>

    허수정(대학원생), 김우람(연구교수), 이재광(연구소장), 조영민(교수)

    Figure

    JOIE-23-4-356_F1.gif

    Schematic diagram of reaction process for bamboo-based activated carbon pellets.

    JOIE-23-4-356_F2.gif

    Image analysis of prepared bamboo-based AC adsorbents using SEM (X1,000).

    JOIE-23-4-356_F3.gif

    CO2 adsorption capacity of bamboo-activated carbon pellets.

    Table

    Textural properties of bamboo-activated carbons by BET

    1SBET : surface area calculated using the BET method
    2Vp : total pore volume estimated from the isotherm at P/P0 = 0.99.
    3Dp : pore sizes calculated using the BJH method.
    4Vmicro : micro pore volume by the t-plot method.
    5Dmicro : evaluated by the MP-plot method.

    Elemental analysis of bamboo-activated carbon by ICP (ppm)

    Elemental analysis of bamboo-activated carbon by XRF (wt%)

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